2.2 МЕТОДЫ И УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ
Внешняя склонность к изменению цвета
Тестовый образец: Ø5 мм, высота 2 мм, предоставлен производителем
Хранение : 4 недели в различных средах (кофе, чай, табак, метиленовый синий, красное вино и дистиллированная вода) при температуре 37 °C. Хранение в метиленовом синем выбрано как противопоставление другим средам (кофе, чай, табак и красное вино), которые часто попадают в ротовую полость, таким образом, чтобы можно было имитировать изменение цвета с использованием сильного красителя.
Испытания: Измерение изменения цвета по сравнению с контролем (хранился в сухом темном месте при температуре 37 °C) с помощью ShadeEye-NCC (Shofu). Устройство работает на основе принципа системы CIELAB. Оно определяет значения L* a* b* и дает информацию о тени, яркости и насыщенности цвета.
Оценка: После определения стандартного отклонения рассчитано распределение значений L*, a*, b* в отношении контрольного образца. Значение, полученное таким образом, обозначалось как степень изменения цвета (V). В каждом случае расчет значений L*, a* и b* выполнен в соответствии со следующей формулой:
Где:
V = степень изменения цвета материала
x = измеренное значение контрольного образца
xi = измеренное значение тестового образца, хранившегося в среде
n = число различных сред (6)
Для определения конечного отклонения изменившего цвет за счет среды тестового образца от контрольного образца рассчитан интервал цвета ΔE на основе трех компонентов.
ΔL* – (V для значений L*)
Δa* – (V для значений a*)
Δb* – (V для значений b*)
ΔE представляет собой показатель отклонения цвета, который может быть определен визуально в благоприятных условиях.
КАЧЕСТВО ПОВЕРХНОСТИ
Для определения качества поверхности использовались тестовые образцы, предоставленные производителем, которые составляли 20 мм в длину, 10 мм в ширину и 3 мм в толщину, при этом поверхность подверглась обработке, как описано ниже.
Выполнено разграничение между методом стоматологической технической обработки без вращательного движения (A1), дополнительным методом стоматологической технической обработки с вращательным движением (A2) и методом стоматологической обработки (B). Поверхность обрабатывалась следующим образом:
A1, A2:
- Твердосплавная фреза (тонкие перекрестные зубцы) (АРТИКУЛ H194 GH 40), низкое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
- Diagen Turbogringer зеленый (АРТИКУЛ 340 0015 0), низкое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
- Резиновый полировальный ролик Ceragum (АРТИКУЛ PWK G065 0), крайне слабое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
- Щетка из козьей шерсти с пемзовым порошком (АРТИКУЛ 520 0014 0), 5000 ед./мин.
- Щетка из козьей шерсти с AbrasoStarglanz, суконный полировальный диск без полировального вещества, 6000-8000 ед./мин.
B:
Полировальный диск Super Snap (Shofu) в следующей последовательности: грубый, средний, мягкий, супермягкий, полировальная паста DirectDia на полировальном диске Super-Snap (Shofu) с использованием 10 000 ед./мин. Выполнена полировка 3 тестовых образцов; все тестовые образцы были включены в оценку. Тестовые образцы подверглись обработке с использованием слабого давления, после чего сошлифованный материал удален с помощью сжатого воздуха. В методе A1 полировка всегда выполнялась в одном направлении, в то время как в методе A2 она выполнялась вращательными движениями. Полировка выполнялась до получения субъективно гладкой поверхности. Время, затраченное на полировку, варьировалось примерно от 1 до 2 мин.
Поверхность, полученная после обработки, сканировалась с использованием устройства для проверки поверхностей «TesterHommel T 1000», механико-электрической сканирующей системы.
В ходе проверки достигнутое качество поверхности определялось с использованием измеренных значений, которые рассчитаны на основе полученного профиля поверхности. В представлении мы ограничивали себя до арифметического среднего отклонения Ra, которое представляет собой среднее отклонение профиля от медианы.
СТОЙКОСТЬ К ИСТИРАНИЮ
Стойкость к истиранию определялась с помощью машины для испытаний на истирание 3 способами (Willytec) в соответствии с методом истирания, разработанным Де Ги. Тестовый диск был нагружен тестовыми образцами; в качестве сравнительного вещества использовался сплав алюминий-магний с такой же твердостью, как у амальгамы и дентинного материала Gradia. После шлифовки нагруженного диска с использованием грубого, а затем мягкого алмазного шлифовального круга (контактное давление = 15 Н) выполнены испытания на истирание с контактным давлением 20 Н. В качестве промежуточного метода нами использовались зубные щетки HS RMS 11000015.
Рис. a: Принцип работы машины для испытаний на истирание 3 способами в виде схемы
Условия испытаний
Направление вращения двигателя:
против часовой стрелки
Скорость двигателя слева:
130 ед./мин.
Скорость двигателя справа:
60 ед./мин.
Тестовая сила:
20 Н
Общее число циклов:
200 000
ОЦЕНКА:
Hommeltester T 6000, расчет утраты поверхности A (см. Рис. 1b)
Рис. 1b: Профилированное сечение стертой поверхности образца;
P= тестовый образец в камере колеса, A: стертая поверхность
Расчетная утрата поверхности сплава алюминий-магний была установлена точно равной 1, а все другие значения стирания поверхности задавались в пропорции к этому значению.
ПРОЧНОСТЬ НА СДВИГ ПОД ДАВЛЕНИЕМ
Определена прочность сцепления BIO HPP с адгезивом DTK (A) и combo.lign (B).
A:
Прочность сцепления BIO HPP с адгезивом DTK определена с помощью испытаний прочности на сдвиг под давлением.
РАЗМЕР ТЕСТОВОГО ОБРАЗЦА:
Пластины Bio HPP: 20 x 10 x 2мм
Поверхность пластин непрерывно обрабатывалась корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен адгезив DTK, на поверхность установлен цилиндр из титана/оксида циркония, обработанный праймером MKZ (316120), в случае титана посредством самоотверждения при комнатной температуре, а в случае диоксида циркония – посредством дополнительной фотополимеризации в устройстве Dentacolor-XS (90 с).
ТЕСТОВЫЕ ОБРАЗЦЫ ПОДВЕРГЛИСЬ ДВУМ РАЗЛИЧНЫМ ВАРИАНТАМ СТАРЕНИЯ.
- Исходное значение (базовое значение): хранение в воде в течение 24 ч при температуре 37 °C.
- Искусственное старение с изменением температурной нагрузки: 25 000 TCL (5-55 °C) (TCL: изменение температурной нагрузки). Испытания прочности на сдвиг под давлением выполнены с использованием универсальной испытательной установки Zwick Z 005. Скорость движения составляла 1мм/мин. Для каждой серии испытаний было изготовлено 3 тестовых образца (исходное значение) или 5 тестовых образцов (искусственное старение).
B:
Прочность сцепления BIO HPP с combo.lign определена с помощью испытаний прочности на сдвиг под давлением
- Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, visio.link
- Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее combo.lign наносился на металлическое кольцо, прикрепленное к поверхности BIO HPP, после чего образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
- Bio HPP (прессованный с гранулами): 20 x 10 x 2мм, visio.link, кроющий агент combo.lign (2 компонента
- Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент combo.lign (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS).
- Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
- Bio HPP (прессованный с кристаллами): 20 x 10 x 2мм, visio.link, кроющий агент combo.lign (2 компонента)
- Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент combo.lign (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
- Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, соединитель Signum (Heraeus Kulzer), кроющий агент F (Heraeus Kulzer)
- Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта соединителем Signum и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент opaque F (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
- Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, композитный праймер (GC), кроющий агент Gradia (GC)
- Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта композитным праймером и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент Gradia (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 90 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
ТЕСТОВЫЕ ОБРАЗЦЫ ПОДВЕРГЛИСЬ ДВУМ РАЗЛИЧНЫМ ВАРИАНТАМ СТАРЕНИЯ.
- Исходное значение (базовое значение): хранение в воде в течение 24 ч при температуре 37 °C.
- Искусственное старение с изменением температурной нагрузки: 25 000 TCL (5-55 °C) (TCL: изменение температурной нагрузки). Испытания прочности на сдвиг под давлением выполнены с использованием универсальной испытательной установки Zwick Z 005. Скорость движения составляла 1 мм/мин. Для каждой серии испытаний было изготовлено от 1 до 3 тестовых образцов (исходное значение) или 4 тестовых образца (искусственное старение).
АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ
Тестовый образец: 20мм × 10мм × 3мм
ИЗГОТОВЛЕНИЕ ТЕСТОВОГО ОБРАЗЦА:
Тестовые образцы были зашлифованы до середины, погружены в эпоксидную смолу, после чего поверхность была последовательно обработана наждачной бумагой на основе карбида кремния с зернистостью 600, 1200 и 2400, а затем отполирована алмазной пастой (зернистость 1 мкм).
Испытания: Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ Stereoscan 260, Cambridge Instruments)
3. Результаты
Результаты представлены в таблице ниже в виде средних значений с распределением, а также представлены визуально в виде графиков.
3.1. ВНЕШНЕЕ ИЗМЕНЕНИЕ ЦВЕТА
Результаты интервала цвета ΔE после хранения в пяти различных средах (столбец 2: кофе, чай, табак, красное вино, метиленовый синий, столбец 3: кофе, чай, табак, красное вино, дистиллированная вода) по сравнению с контрольным образцом представлены в Таблице 6, а также на Рисунках №-4.
ТАБЛИЦА 2